摘要:目的:优化汉防己甲素的纯化工艺,选取最优纯化方法,制备高纯度的汉防己甲素。方法:采用大孔吸附树脂和硅胶柱层析分离,再使用陶瓷膜超滤脱色,最后重结晶的方法,以汉防己甲素的收率和纯度为指标,对汉防己甲素的纯化工艺进行优化。结果:汉防己甲素的最佳纯化工艺如下:粉防己药材乙醇回流提取的粗粉,经XR982C型大孔吸附树脂吸附,90%乙醇洗脱,然后硅胶层析,二氯甲烷:乙酸乙酯:三乙胺(90∶20∶0.1)体系洗脱,再经过孔径5 nm的氧化铝无机陶瓷膜超滤,最后使用乙醇过饱和溶液重结晶,得到高纯度的汉防己甲素,含量大于99.5%,达到注射用原料要求,可用于注射剂的制备。结论:本纯化工艺稳定、可行,设备要求简单,摒弃大量有毒溶媒的使用,具备很大的工业化生产潜力。 |