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GC-MS手性拆分活血止痛制剂冰片成分及含量测定 |
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DOI: |
中文关键词: 气相色谱质谱法 活血止痛 樟脑 龙脑 手性柱 |
英文关键词: |
基金项目:江苏省市场监督管理局2020年度科技计划项目(编号:KJ207564); |
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中文摘要: |
摘要:目的:应用气相色谱质谱(GC-MS)法建立同时测定活血止痛胶囊、活血止痛片、活血止痛软胶囊中左旋樟脑、右旋樟脑、左旋龙脑、右旋龙脑及异龙脑对映异构体检测方法,并建议制剂中成分限度要求。方法:采用GC-MS法,以手性毛细管色谱柱分离测定,采用选择离子检测(SIM)模式选择m/z 95为左旋樟脑、右旋樟脑、左旋龙脑、右旋龙脑、异龙脑检测离子,选择m/z 128为内标萘检测离子,通过内标法同时对活血止痛制剂中5个主要挥发性成分进行定量分析。结果:活血止痛胶囊、片、软胶囊中左旋龙脑、右旋龙脑、左旋樟脑、右旋樟脑及异龙脑在20min内全部检出,分离度良好,在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.999 3);平均回收率在95.1%~107.4%范围内,RSD为1.2%~7.5%(n=6)。结论:经方法学验证,该方法简便、灵敏、准确,可用于活血止痛片、胶囊及软胶囊中龙脑、异龙脑、樟脑的检测,为其质量评估及风险监控提供技术参考。 |
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